Produkter
2,6-di-tert-butyl-4-methylpyridin
Strukturel formel
Udseende: hvid navleformet krystal
Densitet: 1.476 g/cm3
Smeltepunkt: 31-32 ℃
Kogepunkt: 148-153 ℃ (12,6 kPa)
Brydningsindeks: N20 /D 1,4763(lit.)
Flammepunkt: 183 °F
Opbevaringsforhold: 2-8°C
Surhedskoefficient (pKa): 6,88±0,10 (forudsagt)
Sikkerhedsdata
Tilhører stykgods
Toldkode: 2942000000
Eksportafgiftsrabatsats (%): 13%
Ansøgning
Organisk syntetisk mellemprodukt, en sterisk hindret, ikke-nukleofil base, som skelner mellem Brnsted (proton) og Lewis syrer.Muliggør direkte højudbyttekonvertering af aldehyder1 og ketoner1,2 til vinyltriflater.
2,6-Di-tert-butyl-4-methylpyridin er en organisk forbindelse med molekylformel C14H23N, et vigtigt mellemprodukt i organisk syntese, hovedsageligt brugt i farmaceutiske mellemprodukter, organisk syntese, organiske opløsningsmidler, kan også anvendes i farvestofproduktion, pesticid produktion og dufte mv.
Produktionsmetode
1. Lav 2,6-di-tert-butyl-4-methylbenzyltrifluormethansulfonat I en 100 ml tredobbelt kolbe udstyret med et nitrogenindføringsrør, en konstant tryktragt, en elektromagnetisk omrørerstang og en iskondensator med et tørt rør, tilsættes 24,2 g (0,2 mol) trimethylethylphthalidchlorid og 3,7 g (0,05 mol) tert-butanol.Reaktionsblandingen blev opvarmet i et oliebad til 85°C.Derefter blev 15 g (0,1 mol) trifluormethansulfonsyre tilsat i mere end 15 minutter.Reaktionen blev fortsat i 10 minutter, og det lysebrune reaktionsprodukt blev afkølet i et isbad og hældt i 100 ml kold ether.Det brune bundfald blev filtreret og tørret til opnåelse af 9,6 g (54%) af det forsinkede buzz-salt.(Ingen oprensning er påkrævet: til det næste trin i fremstillingen omkrystalliseres to gange fra chloroform til carbontetrachlorid 3:1) til farveløse nålelignende krystaller.
2. Fremstilling af 2,6-di-tert-butyl-4-methyl-vizin Under omrøring blev en suspension af 10 g (0,028 mol) af det rå salt af vizin i 200 ml 95% ethanol afkølet til 60°C. tilsat én gang til 100 ml koncentreret ammoniak afkølet til 60°C i en 1-liters havebundkolbe.Reaktionen blev fortsat ved 60°C i 30 minutter og 40°C i 2 timer, i løbet af hvilket tidsrum suspensionen blev opløst.Derefter blev reaktionsblandingen hældt i 500 ml 2% natriumhydroxidopløsning langsomt opvarmet til stuetemperatur.Ekstraheret med 0,4-100 ml pentan, kombinerede ekstrakter, 25 ml mættet natriumchloridopløsning vasket, 100 ml pentan-rotationsfordamperkoncentration.
